NW 25 * NW 50 * NW 100

Trennsäulen werden in der Flüssigkeits-Chromatographie sowohl im präparativen als auch im analytischen Bereich eingesetzt. In beiden Teilbereichen sind wir seit mehreren Jahren erfolgreich tätig und haben mit dem Säulensystem Silli-Packer unsere Ideen zur Optimierung und Verbesserung konventioneller NW 25 ohne ThermomantelChromatographie-Säulen realisiert.

Das Silli-Säulensystem hebt sich besonders dadurch hervor, dass der nutzbare Frittendurchmesser nahezu 99% der Nennweite beträgt. Die Säulen können in beide Richtungen betrieben werden und das Säulensystem ist über die gesamte Länge temperierbar. Das Säulenrohr wird aus einem Stück gefertigt und weist daher keine der bekannten Schwachstellen auf. Bei Nutzung der maximalen Druckbelastbarkeit der Konstruktion ist deshalb auch der Einsatz der Säulen unter SFC-Bedingungen mit überkritischem CO2. möglich.

Selbstfüllstände ermöglichen das schnelle und ökonomische Selbstfüllen von HPLC-Säulen im präparativen Labor. Die kontrollierte Bettkompression verlängert die Lebensdauer entscheidend. Das Grundprinzip zur Füllung von HPLC-Säulen ist die Verwendung einer einfachen Vakuum-Saugtechnik, verbunden mit einer NW 25 mit Thermomantel im Silli-Connect-Füllstandanschließenden kontrollierten Kompression des Säulenbettes zur Stabilisierung der Packung. Intensive Studien ergaben, dass der Vermeidung von Brückenbildung zwischen den Sorbenspartikeln eine hohe Bedeutung zuzumessen ist. Im Gegensatz zur konventionellen Methode des schnellen Filtrierens unter Druck und unter hohem linearen Fluss (bzw. der Kompression der viskosen Partikelsuspension im Säulenbett) ergibt das Anlegen eines normalen Wasserstrahlvakuums vor allem bei modernen Hochleistungsträgern sehr gute Ergebnisse.

Wir sind bereits seit mehreren Jahren im Bereich der Selbstfüllstände für diverse Säulensysteme und auch Säulengrößen erfolgreich tätig. Beim häufigen Umgang mit HPLC-Komponenten kamen wir zu einigen innovativen Ideen, die wir bei diesem Füllstand realisiert haben. Außerdem wurde durch intensive Kundengespräche das Verbesserungspotential an bekannten Füllständen erfasst und in die Konstruktion mit einbezogen. Mit dem Säulensystem Silli® wurden eine Vielzahl an Ideen zur Optimierung und Verbesserung konventioneller Chromatographie-Säulen realisiert.

Der Selbstfüllstand „Silli®-Packer“ unterscheidet sich von allen bekannten Füllständen durch seine unübertroffen einfache und schnelle Handhabung. Zur Befestigung oder Entnahme der Säule ist kein Schrauben notwendig. Der patentierte Schnellverschluss des Füllstandes ermöglicht ein einfaches und sicheres Befestigen und Entnehmen der Säule binnen weniger Sekunden. Außerdem ist der Füllstand durch seine neuartige Befestigungsmethode in ganz besonderem Maße dazu geeignet, voll- und teiltemperierte Säulen zu befüllen.

Kenngrößen:

• 152 mm Innendurchmesser der Säule

• Kolbenhub 600 mm

• Max. Füllhöhe 300 mm

• Max. Betriebsdruck 100 bar

• Alle produktberührenden Teile aus 1.4571(SS-316Ti) gefertigt

• Bajonettverbindung zwischen Kolben und Kolbenstange

• Energieversorgung 6 bar Druckluft

• Einsatz in Ex-Zone 1 möglich

Der Füllstand dient dem Befüllen, Entleeren und Betreiben einer HPLC-Säule der Nennweite 150. Der verwendete Säulentyp wurde mit besonderem Augenmerk auf das Erreichen optimaler Füllqualität mit allen auf dem Markt erhältlichen Füllmaterialien gefertigt und hat sich im Produktionsbereich sehr bewährt. Anwendung findet er bei der Separation von Materialmengen mehrerer Gramm.

Zur Separation verbleibt die gepackte Säule im Füllstand, um mit dem Hydraulikzylinder über den gesamten Prozess einen konstanten Druck auf das Gelbett ausüben zu können. Ein weiterer Vorteil des Systems ist das einfache Entleeren der Säule. Alle Bauteile wurden so konfektioniert, dass das Gelbett hydraulisch aus der Säule gedrückt und der schwimmende Kolben komplett durch das Säulenrohr gefahren werden kann.

Kenngrößen:

• Maße (HxBxT): 1930x1500x800mm³

• 30 Laborglasflaschen mit Gewinde GL 45 und Teilung, a 5000 ml

• Fraktionierung über Einzelventile

• Zwei Träger mit je 15 Fraktionen mittels eines Transportwagens entnehmbar

• Remote-I/O Fa. Stahl

• Ex-Zone I

• Rohrleitungen orbital verschweißt

• GMP-konform

Der hier abgebildete Fraktionensammlerschrank ist für 30 Laborflaschen a 5000 ml ausgelegt. Diese können sowohl einzeln, als auch als Einheit zu 15 Stück auf dem Träger mittels eines Transportwagens entnommen werden.

Die Fraktionierung erfolgt über pneumatisch angesteuerte Membranventile. Bei Verwen-dung unserer HMAC-HPLC-Software ist es möglich, eine variable Mengenbegrenzung zu realisieren und Fraktionen über 5000ml auf das nächste Ventil weiterzuschalten.

Die Rohrleitungen zu den Fraktionsventilen sind durch den Einsatz spezieller VCR-Kreuzstücke kurz gehalten.

Eine Absaugmöglichkeit oben und unten seitlich am Fraktionenschrank reduziert die Konzentration flüchtiger Lösungsmittel-dämpfe und somit das Auftreten explosionsfähiger Gasgemische.

Bei einer eventuellen Leckage wird die austretende Flüssigkeit in einer Wanne aufgefangen und durch einen kapazitiven Sensor angezeigt.

Durch das verwendete Remote-I/O-System der Fa. Stahl bietet der Fraktionensammler eine möglichst große Kompatibilität zu vorhandenen Prozessleit- und Steuerungs-systemen.

Die Konfiguration des hier vorgestellten Fraktionensammlerschrankes dient als Beispiel - Selbstverständlich ist· jede andere Konfiguration bezüglich Stückzahlen und Volumina der Fraktionen realisierbar.

HPLC in der Wirkstoffforschung

Zur Erforschung unzähliger neuer Präparate benötigt man nicht zwangsläufig immense  Laboreinrichtungen.
Die Produktion von über 1800 Präparaten pro Tag im industriellen Maßstab ist jetzt auch bei geringem Personal- und Platzbedarf möglich.
Seit mehreren Jahren arbeiten wir zusammen mit der Firma Sepiatec an der Konstruktion, dem Bau und der Weiterentwicklung von automatisierten HPLC-Anlagen zur Wirkstoffforschung.
Auf diesem Weg entstand unter anderem die so genannte Sepbox, die wir bereits mehrfach im Auftrag internationaler Unternehmen nach deren Wünschen und Normen modifiziert und gefertigt haben.

Die Anschaffung einer Sepbox ist eine visionäre Investition, die Platz und Kosten spart.
Extrakte aus natürlichen Substanzen von 0,1g – 5g können direkt aus mikrobiologischen, pflanzlichen oder tierischen Materialien gewonnen werden.
Optional können auch höchst polare Substanzen getrennt werden. Durch die Verwendung zweier Detektionssysteme (UV- und ELS-Detektoren) kann die Anlage nahezu alle Substanzen erkennen.

Daten und Fakten:

• Aufgabemöglichkeit von bis zu 5000mg  eines natürlichen Rohextraktes

• Einzigartiges Konzept der präparativen, vollautomatisierten Separation natürlicher Präparate

• 2-dimensionale Separation eines Extraktes in bis zu 600 nahezu reinen Substanzen innerhalb 24 h

• Fraktionen beinahe wasserfrei

• Puffer des zweiten SPE-Schrittes kann unverzüglich weiterverarbeitet werden.

• Optimierte Säulenschaltung  durch die Verwendung spezifischer Trennsubstanzen.

• Hochqualitative und reproduzierbare Ergebnisse

• Hohe Konzentration der Substanzen durch patentierte HPLC-SPE-Koppelung

• Optional: Polar-Setup für stark polare Substanzen

• Rohrleitungen orbital geschweißt

• GMP-konform

Der Vertrieb dieser Anlagen erfolgt durch unseren Partner:

Kenngrößen:

• Maße (BxHxT): 1170 x 960 x 643 mm³

• Verfahrweg (X): 620 mm

• Verfahrweg (Z): 420 mm

• Wiederholgenauigkeit: ± 0,02 mm

• Prozesstemperatur: ca. 650°C

Problem: Zum Testen verschiedener Proben bei hohen Temperaturen mussten diese in einem Halter platziert und mit einem Messflansch und einem Reaktor verschraubt werden. Da diese Vorgehensweise mit dem Aufheizen, Testen, Abkühlen und manuellen Wechsel sehr zeitintensiv war und nur unter Aufsicht stattfinden konnte, sollte eine Konstruktion entstehen, mit der es möglich wäre, mindestens fünf Proben automatisch zu wechseln, ohne dass menschliches Eingreifen nötig wäre. Ziel war außerdem, ein möglichst dichtes System, das nur für bestückte Probehalter das Einfahren in den Reaktor zulässt.

Lösung: Zusammen mit dem Kunden entschieden wir uns aufgrund des Platzbedarfes und der kontinuierlichen Bestückbarkeit des Wechslers für eine lineare Positionierung. Da das System dicht abschließen musste und eine Metalldichtung einen sehr hohen Anpressdruck benötigt hätte, entschieden wir uns für  hitzebeständige Elastomerdichtungen in Verbindung mit einem gekühlten Zwischenflansch und einer doppelwandigen Ausführung der abstrahlenden Teilbereiche. Die Positionierung wurde mit zwei Lineareinheiten mit Kugelumlaufspindeln und inkrementalen Drehgebern realisiert. Die Überwachung der Probehalter findet mit einem Reflexions-Lichttaster mit Hintergrundausbblendung statt. Um den Probenwechsel weiterhin zu erleichtern, setzten wir zur Arretierung der Probehalter federnde Druckstücke ein.

Kenngrößen:

• Palettenmaße: 400 x 600 mm

• Stapelhöhe: 800 mm

• Gesamthöhe: 1050 mm

• Palettengewicht: 1 - 60 kg

• Energieversorgung: 230 / 400 V; 6 bar

Problem: Zur automatisierten Fertigung diverser Teile war es notwendig, Paletten (ca. 400x600) zur Entnahme und Ablage der Produkte in X, Y und Z auf 0,2 mm genau zu positionieren. Die Palettenzuführungen sollten produktspezifisch mindestens 8h lang die restliche Anlage mit Rohlingen versorgen und die gefertigten Produkte aufnehmen können, ohne dass menschliches Eingreifen notwendig würde. Da die Robotereinheit bereits installiert und betrieben wurde, war außerdem der zur Verfügung stehende Platz sehr gering. Eine weitere Bedingung an die Palettenzuführungen war die elektromagnetische Verträglichkeit.

Lösung: Wir entschieden uns aufgrund des Platzangebotes zusammen mit dem Kunden statt einer Fließbandzuführung für eine Stapelung der Paletten. Die Palettenzufuhr und -entnahme erfolgt mittels dreirädrigem Transportwagen. Durch die Verwendung von Aluminium-Profilen entstand ein justierbares Grundgestell, auf dem zur Begrenzung je vier Pneumatikzylinder mit Klappmechanismus montiert sind. Die Differenzen in der Stärke der Paletten werden durch Niveauausgleichsschienen kompensiert. Zum Heben und Senken des Palettenstapels dient ein Stirnradgetriebemotor. Alle Dreh- und Gleitlager sind als Kugellager ausgeführt. Über drei Zahnriemen und zwei Trapezgewindestangen werden die Hubschlitten· bewegt. Die Steuerung erfolgt über eine SPS, die in das bestehende Automatisierungssystem integriert wurde.